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室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
6.稀硫酸
取硫酸57mL,加水稀释至1000mL。
7. 淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得,本液应临用新制。
8. 酚酞指示液
取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。
9.甲基红-溴甲酚绿混合指示液
取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL,摇匀。
操作步骤:精密量取供试品2mL,置具塞锥形瓶中,精密加碘滴定液(0.05mol/L)25mL,边振摇边滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)50mL,在暗处放置30分钟,加稀硫酸5mL,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2mL,继续滴定至蓝色消失,并将滴定结果用0.12g(6%规格)或0.20g(10%规格)的右旋糖酐40作用白试验校正。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相当于9.909mg的C6H12O6·H2O。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。[4]