剩余氨水中焦油含量的测定
注意：
1、焦油的溶剂有很多种，比如苯、三氯甲烷等，由于毒性较大不使用。石油醚对人体也有一定危害，应尽量在通风橱操作；
2、在用分光光度法测量焦油时，以下吸收曲线和标准曲线仅供参考，不同的仪器和水质都会有不同的曲线，切勿用以下曲线来计算（误差极大），需在所用仪器上测试，自行绘制。
一、重量法
1、原理：
用1+1盐酸酸化水样，使水样pH<2，通过用石油醚与水充分接触而从水中提取出来，然后蒸发去除石油醚，干燥后再称其重量。
2、仪器和试剂：
分析天平；恒温烘箱；恒温水浴锅；分液漏斗1000mL；干燥器；中速定性滤纸；烧杯150mL；锥型瓶150mL；小漏斗。
石油醚；无水硫酸钠；盐酸。
3、分析步骤：
3.1 定容取样mL，用1+1盐酸20mL酸化水样，使水样pH<2，冷却，将水样全部转移至l000mL分液漏斗中。
3.2 用30mL的石油醚冲洗样品瓶，洗涤液并入分液漏斗中，充分振荡2min(振荡过程应注意放气，以免气液冲出)，若感到会形成稳定的乳化现象时，则轻缓摇动5～l0min，静置，待两相分层，将溶剂层放入150mL洁净干燥小烧杯中。
3.3 再用石油醚重复萃取水样两次，每次用量30mL，将3次萃取液合并于150mL的小烧杯中。
3.4 向烧杯内的石油醚萃取液中加入适量的无水硫酸钠，加盖后放置30min以上，以便脱水。
3.5 用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤，收集滤液于150mL已烘干至恒重的锥型瓶中，用10～20mL石油醚洗涤烧杯、硫酸钠和滤纸，洗涤液并入锥型瓶中将锥型瓶置于65℃水浴上蒸出石油醚，近干后，再将锥型瓶放入65℃恒温烘箱内，烘干lh至恒重，后将锥型瓶在干燥器中放30min，称重。
焦油（mg/L）=（A-B）/V×1000×1000
式中：A为锥型瓶及油量重，g；
B为锥型瓶空重，g；
V为水样体积，mL。
二、分光光度法
焦油在紫外光区有特征吸收，首先找到焦油类物质的大吸收波长λmax，同上测得波长吸光度曲线如图1，从图上得到焦油类物质的λmax = 265nm。
采用含油焦化废水的石油醚萃取物作为标准油，以石油醚为参比，水样用石油醚萃取后，用1cm石英比色皿在265nm处测量吸光度值。其吸光度值与水样中的含油量成正比。
具体测定步骤如下：
1、标准油的制备：取含油焦化废水于分液漏斗中，用石油醚（30-60）萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水后过滤，滤液在65℃下恒温蒸干即得标准油品。
2、标准曲线的绘制：以石油醚为溶剂，用标准油配制一系列不同浓度的标准溶液，以石油醚为参比，用1cm石英比色皿在265nm处测量吸光度值，绘制标准曲线。
3、样品测定：准确移取10mL的水样，采用1：1硫酸酸化废水至pH < 2，用50mL石油醚振荡萃取多次，取上层萃取液，加入无水Na2SO4振荡脱水，以石油醚为参比，用1cm石英比色皿在265nm处测量吸光度值，直接从图上读的油在石油醚中的浓度，然后根据体积关系计算水样浓度。
