将三水醋酸钠置于瓷皿中，在120℃下加热至获得干燥的白色物质，得无水醋酸钠。
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在有机合成中，例如用无水醋酸钠和碱石灰共熔制备甲烷时，所用无水醋酸钠应在临用前制备。将适量三水醋酸钠放在瓷蒸发皿中，在玻棒搅拌下加热至约58℃时，三水醋酸钠溶解于结晶水中，水分逐渐蒸发后，得到白色固体，此时温度约为120℃。
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继续加热至固体熔融，但温度不要超过醋酸钠的熔点（324℃），以免醋酸钠分解为及碳酸钠。在搅拌下稍冷却，趁热在乳钵中研细，并立即储存于密闭容器中备用。
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用结晶碳酸钠中和醋酸，过滤后蒸发、冷却、结晶，在常温下干燥而成。用硫酸钠和碳酸氢钠处理醋酸钙而成。
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醋酸钠的生产方法很多，可以用稀醋酸或醋酸钙与纯碱作用而得；也可以用硫酸钠与醋酸钙复分解而得。工业上还常采用药厂和香料厂的下脚料回收醋酸钠。把628kg稀醋酸倒入反应器中，把200kg纯碱分次加入反应器中。
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不搅拌，开动引风机抽气。反应平稳后开动搅拌，使纯碱和醋酸充分反应，然后打入蒸发器加热浓缩至液体密度为1.24g/cm3时停止加热。
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反应液过滤后打入结晶器中，用NaOH调节Ph值为9.2，冷却至35℃结晶。抽去表面母液，甩干结晶得到350kg白色粉末状产品。一次产率约为70%。
