检测样品氮含量，如果你选择的是凯氏定氮仪，那么*步是消解样品，第二步是蒸馏收集氨气的过程，第三步是滴定计算氮含量结果。不管凯氏定氮仪经历发展到什么阶段，只要是凯氏法，都必须经过前面提到的三个步骤。影响回收率的原因必然跟这三步有密切的关系。终结原因如下：
1.消解过程中，消解温度过低或者时间不足，样品未完全消解。
2.盐酸或则硫酸标准溶液放置时间过长，造成溶度不准。（zui长不超过1个月必须进行重新配置）
3.定氮仪蒸馏装置冷凝管或防溅管有破损，产生的氨气泄漏。
4.收集液太少，未能没过接收管出口。
5.氢氧化钠溶液用量过少，造成样品液中的酸性无法进行完全中和。（凯氏定氮仪实验要求氢氧化钠用量必须过量添加）
6.盐酸或则硫酸标准溶液浓度太高，少一滴不到中性，多一滴则过头。（手动滴定时容易出现回收率偏低）
7.收集氨气的收集液温度超过37度时，氨气容易被逃逸。
在做样品检测试验时，请严格按照凯氏定氮仪操作规程，包括消解时的温度设置，催化剂的配比规则，消解时间等等，其次不管是手动滴定的半自动定氮仪，还是自动滴定打印计算数据的凯氏定氮仪，蒸馏时碱液必须过量，完全反应完成，实时观察蒸馏时氨气被收集的温度，颜色的变化，zui后是滴定时，标准酸浓度的配比，滴定泵前期的校准，如果是手动滴定时注意摇晃收集瓶手法等等，任何一个细节都会导致凯氏定氮仪回收率偏低。
产品说明：
川一仪器定氮仪蒸馏器按凯氏定氮法而设计，主要用来检测粮食、食品、乳制品、饮料、饲料、土壤、水、药物、沉淀物和化学品等中的氨氮、蛋白质氮等含量。检测结果符合GB/T6423-94规定指标。KDN系列定氮仪蒸馏器外形美观，操作方便，采用微电脑进行过程控制，具有自动式蒸馏控制、自动加水、自动水位控制、自动停水和水压过低报警等功能。其作用是自来水（纯净水）经冷凝器、稳压器后进入蒸气发生器，产生连续稳定的蒸气，对已消化处理的样品进行蒸馏，经滴定计算出试样的蛋白质含量。
（一）消化
1、准备6个凯氏烧瓶，标号。1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1.0mL，样品要加到烧瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶颈上。再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0.3g，浓硫酸2.0mL，30%过氧化氢1.0mL。4、5、6号烧瓶作为空白对照，用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质，对样品测定进行校正。4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1.0mL代替样液，其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。
2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上，接好抽气装置。先用微火加热煮沸，此时烧瓶内物质炭化变黑，并产生大量泡沫，务必注意防止气泡冲出管口。待泡沫消失停止产生后，加大火力，保持瓶内液体微沸，至溶液澄清后，再继续加热使消化液微沸15min。在消化过程中要随时转动烧瓶，以使内壁粘着物质均能流入底部，以保证样品完全消化。消化时放出的气体内含SO2，具有强烈刺激性，因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。整个消化过程均应在通风橱中进行。消化完全后，关闭火焰，使烧瓶冷却至室温。
（二）蒸馏和吸收
蒸馏和吸收是在微量凯氏定氮仪内进行的。凯氏定氮蒸馏装置种类甚多，大体上都由蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸收三部分组成。
1、仪器的洗涤
仪器安装前，各部件需经一般方法洗涤干净，所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中，煮约10min，水洗、水煮10min，再水洗数次，然后安装并固定在一只铁架台上。
仪器使用前，微量全部管道都须经水蒸气洗涤，以除去管道内可能残留的氨，正在使用的仪器，每次测样前，蒸气洗涤5min即可。较长时间未使用的仪器，重复蒸气洗涤，不得少于三次，并检查仪器是否正常。仔细检查各个连接处，保证不漏气。
THE MAIN CHARACTERISTICS ∣主要特征：
1.仪器工作用水采用自来水和蒸馏水均可。
2. 定氮仪蒸馏器采用一键式操作，只要按下工作键，仪器将按照设定的量自动进行加水、加碱和蒸馏。
3.样品蒸馏完成后有声音报警。
4. 定氮仪蒸馏器采用了高性能进口碱泵，大大延长了碱泵的使用寿命。
5.设置了清洗键，可对碱回路进行清洗，避免碱结晶的产生。
