热重红外联用分析仪(TG-IR测试)

  • 发布时间:2022-09-05 10:47:30,加入时间:2020年07月30日(距今1359天)
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热重红外联用仪 TG-IR介绍

就是将热重红外联用仪与红外光谱仪联用,是目前Z常用的逸出气体分析(EGA)手段之一。通过热重加热样品,样品会因挥发物的存在或者燃烧分解出气体,这些气体被传输到红外收集池中,加以识别。红外光谱的分析可以检测功能基团,可以更好地对热重结果进行分析。

热重红外联用仪 TG-IR原理

热重-红外联用技术(TGA-FTIR)是利用吹扫气(通常为氮气或空气)将热失重过程中产生的挥发分或分解产物,通过恒定在高温下(通常为200-250℃)的管道及气体池,引入FTIR的光路中,并通过FTIR检测、分析判断逸出气组分结构的一种技术。

热重红外联用仪 TG-IR应用

由于该技术弥补了热重法只能给出热分解温度、热失重百分含量、而无法确切给出挥发气体组分定性结果的不足,因而在各种有机、无机材料的热稳定性和热分解机理方面得到了广泛应用。

TGA - FTIR联用技术的优点可总结如下:

(1) 利用TGA - FTIR联用技术可以快速、直观地分析聚合物及其助剂热分解产物的结构及分解机理,进而推断出有效逸出气的作用机理,为有害逸出气的防范提供参考依据。

(2) TGA-FTIR联用技术可作为一种辅助手段,根据逸出气成份推测试样的组成,尤其是对于多种组分混合、红外谱图叠加难以区分的情形。

(3) 由于测试条件对TGA - FTIR 联用测试结果影响很大,应注意试验条件的优化,以避免导致错误判断。

热重-红外联用(TG-IR)样品要求:

1、样品要求:粉末样品,10mg左右;块体样品,直径和高小于3mm;液体样品,1.5ml左右;

2、样品热不能挥发出腐蚀性气体;

3、需简要说明测试条件,如升温速度、气氛等;

热重红外联用仪 TG-IR常见问题:

1、TG-IR数据中样品没分解的时候,红外谱图出现倒峰,什么原因?

向下的峰是扣基线导致的偏差,一般在origin中校正为0就可以;

2、热重红外的初始测试温度是多少?

热重红外设备的水浴温度是35℃,所以数据是从35℃开始测试的;

3、在作图的时候发现二氧化碳的位置吸光度为负值,出现这一情况是什么原因,两个样品,一个为正,一个出现了负值,

重新做了基线之后就好了。出现这个负峰的原因我们分析可能是因为你在做基线的时候有空气泄露进红外检测区域,然后当你做测试的时候,二氧化碳吸收区域的基线偏高,最终导致出现负峰。

1、样品含S、酸根、卤素、易挥发金属盐的含量大于1%的样品不可做。

2、样品常规为粉末,块状,薄膜;如是液体样品请先联系项目经理确认;

· 粉末干燥样品一般用量为20mg,小于3mg时,测试误差较大,可以把样品包在称量纸里再装到管里,方便老师取样。

· 块体样品尺寸要求直径<3mm,高<3mm

测试氛围:氮气、空气、氩气、二氧化碳等

测试温度范围为:室温到1500℃

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