物理吸附BET测试常见问题及解答汇总

  • 发布时间:2022-09-14 08:53:18,加入时间:2020年07月30日(距今1338天)
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目前可以进行氮气、氩气、二氧化碳作为吸附剂的物理吸附测试。检测项目主要分为三类

注意:

1下单界面中,中文检测报告仅为测试结果粘贴,用于报销,无任何关于数据文字解析,请客户谨慎选择

2物理吸附观察孔径范围为200nm,如想观测孔径范围超出这个范围,请谨慎选择

3样品尺寸: 实验采用6mm样品管,所以需要样品能够放进样品管内,如为固体或薄膜样品,需要允许样品被做尺寸处理,有特殊要求的要备注清楚。 

测试之前需要提供什么?

注意:请一定按照下方每一条进行准备,如由于下面原因导致测试结果不理想,可提供免费一个样品的复测,但多余样品会收取成本费用。

1足够的量:比表面积在100左右的常规样品,最少提供150mg,如果比表面积较小,样品量好满足:样品重量(g)✖比表面积>10。如不在限度内,也可以做,会存在较大误差,且无法保证吸脱附曲线良好。不知道比表面积的提供到150mg,知道比表面积根据计算量,100以下的话,建议送到150mg以上,比表面积10以下的建议送到500mg以上或者更多,1以内的建议送到5g以上的样品。超过200或200以上的比表面积,这样的话送50mg以上也是够的。

2脱气气体:常规默认选择为氮气吸附,如有特殊需求可以与客服联系

3脱气温度:脱气温度为您样品前处理的温度,样品于该温度下进行真空脱气,所以温度选择很关键,温度高为300℃。温度过高可能会导致样品变质或融化等变化,影响测试结果;温度过低会导致样品孔洞中杂质或气体脱不出来,也会影响测试结果。如果不知道脱气温度选择,有以下方法:

一 查阅参考文献

二 如果样品经过热处理的,可选择低于热处理20℃以下的温度

三 热重测试除失水外无明显始终的温度段内的温度,如没有做过相关测试,可在公司中选择热重测试,最简单的tg-dsc,150元每个样品

四 如果是有机物,脱气温度一般不超过100℃

五 实在无法确认可按照常温或者稍微高一点进行,但是这个引起的测试误差风险需要客户自行承担

4脱气时间:可以不填,默认是6h,如果有填写,一般按照客户选择时间进行脱气,通常认为样品真空度达到50-100 mTorr就视为脱气干净

5预期比表面积:可以不填,但是填写了会辅助提前预知样品量是否足够。

注:一般来说,氧化铝、二氧化硅这一类氧化物的安全脱气温度可达350 ℃;大部分碳材料和碳酸钙的安全脱气温度在300 ℃左右;而水合物则需要低得多的脱气温度。对于有机化合物,也可以通过脱气站进行预处理,但是大部分有机化合物的软化温度和玻璃化温度较低,因此必须提前加以确认。例如在医药领域常用的硬脂酸镁,美国药典(USP)规定的脱气温度为40 ℃。

在不确定脱气温度的情况下,建议使用化学手册,如the Handbook of Chemistry andPhysics(CRC,BocaRaton,Florida),以及各标准组织发布的标准方法,如ASTM,作为相关参考。脱气温度的选择不能高于固体的熔点或玻璃的相变点, 建议不要超过熔点温度的一半。

                                测试的仪器是什么?

                                  测试流程是什么?

物理吸附测试一般采用的仪器为美国麦克公司Micromeritics ASAP 2460/3020这两款中的一个,确认,下边有查询的示例。如果对测试仪器型号有特殊要求,一定要清楚备注。

样品置于室温稳定12h后,置于脱气站中按照要求脱气温度和脱气时间进行脱气,当达到时间及满足真空度要求后,将样品转置于测试仪其中进行吸脱附的测量,并根据特定方法计算得出比表面积、平均孔径、孔容等信息

                            计算出的表面积值准确吗?

尽管颗粒形状能被假设为规则的几何形,但是绝大多数的情况下它是不规则的,

只不过目前流行的粒度测量方法是基于“等效球体积”。

如果试图利用粒度测量方法

(包括激光衍射法、光散射法、电域敏感法、沉降法、透过法、筛分法和电子显微镜法)

测量比表面,由于粒形、表面的不规则及孔隙度的影响

其结果会比真值严重偏小,甚至相差1000 倍以上。

因此,由粒径计算表面积只能通过球形或其它规则几何形状的绝对假设建立一个低限值。

                                   孔的类型有哪些?

按照国际纯粹与应用化学协会(IUPAC)在1985 年的定义和分类,孔宽即孔直径

(对筒形孔)或两个相对孔壁间的距离(对裂隙孔)。因此,

(i)微孔(micropore)是指内部孔宽小于2nm 的孔;

(ii) 介孔(mesopore)是宽度介于2nm 到50nm 的孔;

(iii) 大孔(macropore)是孔宽大于50nm 的孔。

2015 年,IUPAC 对孔径分类又进行了细分和补充,即

(iv)纳米孔(nanopore):包括微孔、介孔和大孔,但上限仅到100nm;

(v) 超微孔(ultramicropore):孔宽小于0.7nm 的较窄微孔;

(vi)极微孔(supermicropore):孔宽大于0.7nm 的较宽微孔。

                    比表面和孔径分析方法都有哪些种类?

这些方法包括气体吸附法、压汞法、电子显微镜法(SEM 或TEM)、

小角X 光散射(SAXS)和小角中子散射(SANS)等。

总体来说,每种方法都在孔径分析方面有其应用的局限性。

纵观各种孔径表征的不同方法,

气体吸附法是最普遍的方法,因为其孔径测量范围从0.35nm到100nm 以上,

涵盖了全部微孔和介孔,甚至延伸到大孔。

另外,气体吸附技术相对于其它方法,容易操作,成本较低。

如果气体吸附法结合压汞法,则孔径分析范围就可以覆盖从大约0.35nm 到1mm 的范围。

气体吸附法也是测量所有表面的佳方法, 包括不规则的表面和开孔内部的面积。

物理吸附分析仪(比表面和孔隙度分析仪)的工作原理是什么?

由于没有工具对比表面进行直接测量,

人们就根据物理吸附的特点,以已知分子截面积的气体分子作为探针,

创造一定条件,使气体分子覆盖于被测样品的整个表面(吸附),

通过被吸附的分子数目乘以分子截面积即认为是样品的比表面积。

比表面积的测量包括能够到达表面的全部气体,

无论外部还是内部。物理吸附一般是弱的可逆吸附,

因此固体必须被冷却到气体的沸点温度,并且选择一种理论方法从单分子覆盖中计算表面积。

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