DSC测试原理与分析方法

  • 发布时间:2022-09-29 13:41:48,加入时间:2020年07月30日(距今1366天)
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什么是DSC?

DSC即指差示扫描量热法,是一种在程序温度控制下测量物质与参比物之间单位时间的能量差(或功率差)随温度变化的技术。它是在差热分析的基础之上发展而来的,克服了差热分析只能定性或者半定量的缺点,可用于测量包括高分子材料在内的固体、液体材料的熔点、沸点、玻璃化转变、比热、结晶温度、结晶度、纯度、反应温度、反应热等等。

工作原理

差示扫描量热仪(DSC)的基本原理是试样在热反应时发生的热量变化,由于及时输入电功率而得到补偿,所以记录试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。

差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。在差示扫描量热中,为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。曲线的纵轴为单位时间所加热量,横轴为温度或时间。曲线的面积正比于热焓的变化。DSC与DTA原理相同,但性能优于DTA,测定热量比DTA准确,而且分辨率和重现性也比DTA好。它可以用来研究生物膜结构和功能、蛋白质和核酸构象变化等。

应用

差示扫描量热仪测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系,应用范围非常广,特别是材料的研发、性能检测与质量控制。材料的特性,如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等,都是差示扫描量热仪的研究领域,在制剂中可用于分析是否有新的物相生成。 

DSC 测试样品处理

1. 测试样品:差示扫描量热仪适用于固体测试,如粉末、颗粒、冻干粉、片状、块状、凝胶(半固体)等,应尽量避免测试油状物品;

2. 测试样品前处理:称量坩埚重量及样品重量,记录数值,将样品放置于坩埚内,使用压片机合并坩埚上下盖,对坩埚盖子扎孔处理。

3. 开机设置参数后,将样品放置于箱体右侧测量(左侧为空白坩埚,做参比对照)。

送样要求:

1,本测试不支持回收样品!不测分解样品!考虑仪器本身测试升降温耗时,

2,单独DSC测试温度范围内,样品不能发生分解,200℃以上测试需要提供TG曲线证明材料在测试温度范围内稳定不分解,如果测试温度内发生分解造成仪器受损,维修赔付费用由客户承担;

3,高温DSC目前可测温度范围为室温-1400℃,保护气体为氩气,暂不支持保温,仅接受体块体样品,直径小于5mm,上下表面平齐的圆柱形为佳,质量100mg左右!

4,粉末样品准备20mg左右,块体样品尺寸不要大于直径3mm,高2mm;

5,粘稠样品或液体样品需要用特殊坩埚(20mg左右),测试温度低于样品沸点可用密封皿,测试温度高于样品沸点需要用高压皿;

6,如果样品含酸根、卤素、磷、硫等成分,请先联系相关负责老师沟通确认可做,再下单;

7,非常规tg-dsc需求,请具体沟通,谢谢!

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