惠州工业级磷酸 浓磷酸
Wet-process phosphoric acid for industrial use (草 案)
优等品 一等品 合格品
色度/黑曾 ≤ 20 30 40
磷酸(H3PO4)质量分数/% ≥ 85.0 85.0 85.0
硫酸盐(以SO42-计)质量分数/% ≤ 0.01 0.02 0.03
铁(Fe)质量分数/% ≤ 0.002 0.003 0.005
镁(Mg)质量分数/% ≤ 0.002 0.003 0.005
砷(As)质量分数/% ≤ 0.0001 0.0005 0.001
氟(F)质量分数/% ≤ 0.02 0.03 0.04
重金属(以Pb计)质量分数/% ≤ 0.001 0.002 0.003
钙(Ca)质量分数/% ≤ 0.002 0.003 0.005
氯化物(以Cl计)质量分数/% ≤ 0.0005 0.001 0.002
总有机碳(TOC)(以C计)质量分数% ≤
W8= ×100………………………………………(8) m 式中:
V——与试样相当的砷标准溶液的体积数值,单位为毫升(mL). m——试料的质量的数值,单位为克(g).
0.000001——砷标准溶液中含砷的质量数值,单位为每毫升克(g/ mL). 4.9 重金属含量的测定 4.9.1原理
在酸性介质中,试样中的重金属离子与硫化氢作用生成棕黄色硫化物胶体微粒,通过与标准比色液比较,确定试样中重金属含量. 4.9.2 试剂
4.9.2.1氨水溶液:1+9 4.9.2.2冰乙酸溶液:1+16;
4.9.2.3饱和硫化氢水:临用时配制.
将硫化氢气体通入无二氧化碳的水中,至饱和为止. 4.9.2.4 铅标准溶液:0.010mg/mL,临时配制.
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配置的铅标准溶液,置于100mL容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀. 4.9.3 分析步骤
称取10g试样,精确至0.01g,置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
用移液管移取25mL试样溶液,置于50mL比色管中,用氨水溶液调节至pH接近5(用精密pH试纸检验).用水稀释至35mL,加5mL冰乙酸溶液和10mL新配制的饱和硫化氢水,摇匀.放置10min,与铅标准比色液比较,试样的色度不得深于标准.
铅标准比色液的配制:用移液管移取5ml试样溶液,加适量的铅标准溶液,稀释至35mL,以下与同体积试样同时同样处理. 4.9.4结果计算
重金属(以Pb计)含量的质量分数W9,数值以%表示,按下列公式(9)计算: V×0.00001
W9= ×100…………………………………………………(9) m×(25-5)/100 式中:
V——与试料相当的铅标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL). m——试料的质量的数值,单位为克(g).
0.00001——铅标准溶液中铅的质量数值,单位为每毫升克(g/mL). 4.10 钙含量的测定 4.10.1 原子吸收光谱法 4.10.1.1 原理
样品在稀硝酸介质中,使用空气—乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长422.7nm处测量其吸光度,以工作曲线法求出钙含量. 4.10.1.2 试剂
4.10.1.2.1 硝酸(高纯);
4.10.1.2.2 钙标准溶液:100μg/mL
称取预先经250℃烘干并恒重的高纯碳酸钙(纯度>99.99%)0.2497g,置于250mL烧杯中,再将10mL硝酸和15mL水混合后注入烧杯中,然后,将溶液全部移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,备用. 4.10.1.2.3 钙标准溶液:10μg/mL
吸取20.0mL钙标准溶液(4.10.1.2.2),置于200mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,该溶液使用前配制. 4.10.1.2.4 氯化镧(高纯)溶液:100g/L. 4.10.1.3 仪器
4.10.1.3.1 原子吸收光谱仪,配有钙空心阴极灯. 4.10.1.4 分析步骤
4.10.1.4.1 工作曲线的绘制
准确吸取0.0mL,2.0mL,4.0mL,6.0mL,8.0mL,10.0mL钙标准溶液(4.10.1.2.3),分别置于一组100mL容量瓶中,加入2.0mL硝酸溶液和5.0mL氯化镧溶液,用水稀释至刻度,混匀.将原子吸收光谱仪工作参数调至,使用乙炔—空气火焰,钙空心阴极灯,于波长422.7nm处,以水调零,测量标准溶液的吸光度.以钙浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线. 4.10.1.4.2 测定
称取约10g试样,精确至0.001g.置于100mL容量瓶中,加入2.0mL硝酸溶液和5.0mL氯化镧溶液,用水稀释至刻度,混匀.同时做空白试验.
将火焰原子吸收光谱仪工作参数调至,使用乙炔—空气火焰,钙空心阴极灯,于波长422.7nm处,以水调零,测量试样溶液的吸光度.将所得的吸光度减去空白试验溶液的吸光度,在工作曲线上查出相应的钙的质量. 4.10.1.5结果计算
钙(Ca)含量的质量分数W10,数值以%表示,按下列公式(10)计算: m1
W10= ×100………………………………………………………(10) m 式中:
m1——试验溶液中钙的质量数值,单位为克(g). m——试料的质量的数值,单位为克(g).
取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值之大于0.0002%. 4.10.2 电感偶合等离子体发射光谱( ICP-AES)法 4.10.2.1 仪器
4.10.2.1.1电感偶合等离子体发射光谱仪. 4.10.2.2试剂
4.10.2.2.1硝酸溶液:1+1. 4.10.2.3 分析步骤
称取10g样品,精确至0.0001g.于100mL容量瓶中,加入5mL硝酸溶液,用水稀释到刻度,摇匀.在ICP光谱仪上选择Ca曲线进行测定. 4.10.2.4 结果计算
钙(Ca)含量的质量分数W11,数值以%表示,按下列公式(11)计算: m1
