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原位XRD测试表明Na₃(VOPO₄)₂F/KB纳米复合物在充放电过程中发生固溶反应，脱嵌钠过程中的晶胞体积变化仅为0.47%，而非原位XRD测试表明纯Na₃(VOPO₄)₂F在充放电过程中的晶胞体积变化达5.23%。上述测试表明Na₃(VOPO₄)₂F/KB的良好碳骨架结构使得Na₃(VOPO₄)₂F相在充放电过程中呈现“零应变”特征，有利于材料的循环稳定性。非原位NMR表明充电过程中Na₃(VOPO₄)₂F/KB能够脱出两个钠离子，并且经过一周循环后，Na能几乎完全恢复至原始状态，证明Na在该材料的充放电过程中具有高度可逆性。非原位紫外可见光谱用于鉴别正极在电化学反应过程中的电荷补偿作用，发现V⁴⁺到V⁵⁺之间的转变几乎完全可逆。